Una gran parte de los materiales con alto contenido en celulosa son susceptibles de ser utilizados como materia prima para la producción de biocarburantes, se generan como residuos en los procesos productivos de los sectores agrícola, forestal e industrial que constituye una fuente abundante y de bajo costo, que genera, además, una solución al problema de su disposición final. La deslignificación es una etapa crucial previa a la obtención de bioetanol, al permitir acceder a la celulosa y lograr su transformación logrando la ruptura en su composición removiendo la hemicelulosa y buscando la mayor remoción en el porcentaje de lignina presente en el material a tratar. En el presente trabajo se realizó la optimización del proceso de hidrólisis alcalina de residuos lignocelulósicos, empleando como materia prima una mezcla de residuos de madera (RM) y dos lotes de maderas puras: cedro (RMC) y pino (RMP), de la ciudad de Orizaba. Para obtener la optimización del proceso se partió de un diseño de superficie de respuesta Box-Behnken, consideraron como variables independientes: tiempo del proceso (30, 50 y 70 h), concentración de H2O2 (2, 4 y 6 % v/v) y Relación Sólido-Líquido (10, 15 y 20 g:mL), trabajando muestras de 5 g en recipientes de 1 L, a fin de favorecer un buen contacto entre la muestra y el líquido, dicho diseño sirvió como base para establecer un nuevo diseño en el cual se alcanzó la optimización en el proceso, donde las variables se mantuvieron siendo: tiempo del proceso (27, 38.5 y 50 h), concentración de H2O2 (6, 8 y 10 % v/v) y Relación Sólido-Líquido (12, 16 y 20 g:mL), siendo la variable de respuesta la remoción en el porcentaje de lignina. Los resultados fueron analizados estadísticamente, determinándose que las condiciones que minimizan el contenido de lignina en RM son 38.9 h, 8 % de H2O2 v/v y una RSL de 16 g: mL logrando una remoción de 42.5 % de lignina con un valor final de lignina de 8.8002 %. Una vez obtenida la optimización del proceso de hidrólisis alcalina se procedió a replicar el diseño óptimo utilizando maderas puras. Para los RMC las condiciones óptimas fueron: 38.1 h, 8.4 % de H2O2 v/v y RSL de 16.6 g:mL teniendo un valor de lignina de 8.0207 % con una remoción de 46.0865% con respecto a la caracterización lignocelulósica, mientras que para el RMP las condiciones óptimas fueron: 38.7 h, 8.2 % de H2O2 v/v y 18.4 g:mL de RSL obteniendo una remoción de 36.0537% con un valor de 9.0711 % final. Teniendo las condiciones óptimas para cada una de las muestras por separado se procedió a realizar una comparación sometiendo la muestra a una reducción en el tamaño de partícula, donde para RMC se obtuvo un porcentaje de lignina 8.1026 con una remoción de 45.54 %, y para RMP un porcentaje de lignina de 9.0323 teniendo una remoción de 36.34 %.