| dc.description.abstract | La cristalización por lotes es una operación unitaria ampliamente usada en la producción de químicos
finos, fármacos, agroquímicos y alimentos (Jones et al., 2002; Sarkar et al., 2006; Hojjati et al., 2007).
Esta operación ofrece grandes ventajas frente a otras técnicas de separación, tales como bajo costo de
operación, alta pureza del producto final (cristales) y apariencia atractiva del producto final para propósitos comerciales. Obtener alta pureza en los cristales no es suficiente para incrementar la calidad
de la cristalización por lotes, la cual es comúnmente medida en términos de las propiedades del producto,
tal como la distribución del tamaño de cristal (DTC) y su morfología (Rohani et al., 2005; Mohd et al.,
2008).
Actualmente, a pesar de los esfuerzos realizados en el área de cristalización de azúcar de caña, la industria azucarera en México cuenta con diversas problemáticas. Una de ellas es que se desconocen las
condiciones óptimas de operación para las variables involucradas en el proceso (presión de vacío,
trayectoria y velocidad de enfriamiento, velocidad de agitación) y permanecen como un área de
investigación activa. Hoy en día, la industria azucarera opera bajo trayectorias programadas mediante
función indexada de temperatura y presión de vacío, es decir, se programa una ruta en la computadora
central y el proceso trata de seguirla empleando regularmente controladores tipo PID. Sin embargo, no
existe un estudio adecuado del efecto de la ruta de enfriamiento sobre la escala macroscópica de la
cristalización (nucleación y crecimiento de cristal), que permita definir la estrategia de operación más
adecuada en función de la DTC.
Por tal motivo, uno de los estudios realizados es el efecto de la velocidad de agitación sobre la amplitud
de la zona metaestable (metastable zone width, MSZW) que se emplea regularmente para la
especificación de la función indexada de la trayectoria de enfriamiento, evitando la nucleación y
favoreciendo el crecimiento de los cristales sembrados. Se aplicó el método politérmico empleado por
Velázquez (2010) en un rango de temperatura de 40 – 60 ºC y se estudiaron 3 velocidades de agitación:
150, 250 y 350 rpm. La identificación del límite de la primera zona (crecimiento) y segunda zona
(nucleación) metaestable fue mediante adquisición de imágenes para la detección del primer núcleo
visible y formación de aglomerados, respectivamente. Los resultados obtenidos permitieron cuantificar
que la velocidad de agitación no tiene un efecto estadísticamente significativo en la amplitud de la
MSZW.
Otra problemática que actualmente se presenta es la falta de equipo especializado para la determinación
satisfactoria de la DTC. El operador en turno es el encargado y recibe toda la responsabilidad de indicar
el momento en el cual se alcanza la DTC esperada, empleando únicamente su experiencia y pruebas
visuales rápidas. Esto genera gran variabilidad de la calidad del producto final entre cada lote, e incluso,
imposibilita a la industria el producir cristales de azúcar de caña con tamaño especifico que satisfagan
requerimientos particulares de diversas industrias de bebidas. Como estrategia de solución, se desarrolló
una estrategia para la determinación de la DTC a través de adquisición de imágenes empleando
MATLAB 2017b. El operador únicamente requerirá tomar una muestra de solución + cristales de azúcar
de caña, llevarla a un microscopio (la industria azucarera cuenta con ellos) y tomar imágenes con un
objetivo 4x o 10x. Posteriormente, se cargan las imágenes al software desarrollado y entrega como
resultados la DTC en % numero, % longitud, % área y % volumen. Esta estrategia actúa como una
alternativa a los equipos analizadores de partículas por difracción laser, pero debido a su elevado costo
no son factibles de implementar en la presente industria.
Para el estudio a nivel macroscópico de las trayectorias programadas de operación, se desarrollaron dos
modelos matemáticos a partir de la solución del balance de población con respecto al tiempo, empleando
cinéticas de nucleación y crecimiento adecuadas, las cuales tradicionalmente son modeladas usando
ecuaciones semi-empíricas de tipo ley de potencias (TLP) (Qiu y Rasmuson, 1994; Quintana et al., 2004)
y recientemente con modelos teórico-rigurosos (modelos mecanísticos) (Mersmann, 2001). El primer
modelo matemático se basa en el método de momentos. El segundo modelo matemático se basa en la
discretización de la variable espacial L del tamaño del cristal. Además, se desarrollaron los balances de
materia y energía. Debido a que la cristalización de azúcar de caña emplea presiones de vacío y
evaporación de solvente, propicia que el volumen del sistema cambie de forma dinámica, por lo que tal
consideración fue incluida en la derivación de los modelos matemáticos. A partir de datos experimentales
y la solución de los modelos matemáticos fue posible analizar las trayectorias de enfriamiento en
términos de presión de vacío y tiempo de evaporación de solvente, que actualmente se emplean a nivel
planta piloto e industrial, obteniendo la mejor condición de operación (óptima).
Finalmente, se desarrolló una aplicación de software en MATLAB 2017b, denominada SoftCrystal 1.0,
en donde se incluyen cada una de las herramientas generadas en este trabajo, entre las cuales se encuentra la aplicación de determinación de DTC a través de imágenes (ImDTC), la herramienta de preparación de soluciones saturadas de azúcar de caña (SolSat), así como un simulador dinámico (CrystDynamic 2.0) en donde se pueden especificar diversas condiciones de operación, selección del modelo matemático y tipo de ecuaciones cinéticas. El objetivo de la presente aplicación es el de la transferencia del conocimiento y tecnología desarrollada en este trabajo hacia el sector industrial y se vea beneficiado directamente. Actualmente, se encuentra en código bajo licencia de Mathworks, Inc., posteriormente puede desarrollarse en lenguajes de programación de distribución libre, como C++ o JuliaLang. | es |
