Actualmente la producción de biocombustibles se ha incrementado de forma considerable, esto se debe a la aplicación de reformas energéticas las cuales tienen como objetivo disminuir las emisiones de gases contaminantes. Es por ello que el bioetanol tiene una gran importancia en el sector energético, ya que éste puede ser utilizado como un combustible carburante o como aditivo con gasolinas convencionales. Una de las tendencias tecnológicas que se han implementado para la obtención de etanol anhidro (99.9% v/v) es la utilización de tamices moleculares, los cuales logran separar eficazmente el azeótropo presente en el etanol a bajas concentraciones (96.0% v/v). En este trabajo de investigación se evaluaron las capacidades de adsorción de cuatro tipos de zeolitas (dos naturales y dos sintéticas) con diferente tamaño de partícula, siendo la zeolita clinoptilolita natural de 0.8-1.7mm (ZN1) la que presentó la mayor capacidad de adsorción con un valor de 0.48 gagua/gzeolita, los resultados obtenidos fueron ajustados mediante los modelos de Langmuir y Freundlich, presentando un error máximo del 12.5 % y 0.29 % respectivamente en la adsorción de agua en la zeolita. A partir de las capacidades de adsorción obtenidas, se implementó un sistema TSA y PSA a escala laboratorio para optimizar la deshidratación de etanol. Para la validación de datos del sistema TSA se propuso un diseño experimental fraccionado 3x4x3, teniendo como variables cuantitativas el tiempo de operación (min), la dosificación de material adsorbente (g) y como variable cualitativa el tipo de zeolita. El estudio de este proceso indica que hay una mayor producción de etanol anhidro usando 300 g de zeolita en tiempos de operación largos (15 a 20 min), determinándose que la zeolita sintética de 0.25-1mm (ZS2) presenta la mayor capacidad de remoción de humedad (𝑄) dentro del lecho empacado, con un valor de 0.3054 kgagua/kgzeolita, mientras que la zeolita ZN1 presenta el mayor tiempo de operación, alcanzando el punto de ruptura a los 12 min.La optimización del sistema PSA se llevó a cabo en paralelo utilizando la zeolita ZN1 y ZS2, aplicando un diseño experimental central compuesto (CDC) de tres factores, teniendo como variables independientes la presión de vacío (cmHg), la carga del lecho empacado (g) y el tiempo de operación (min) y como variable dependiente la reducción de humedad (%) presente en el etanol. Las condiciones óptimas utilizando la zeolita ZN1 fueron encontradas empleando una presión de 40.16 cmHg, un tiempo de operación de 22.73 min y una dosificación de 257.99 g de zeolita, mientras que para la zeolita ZS2 fueron encontradas a partir de una carga de 216.84 g, una presión a vacío de 38.86 cmHg y un tiempo de corrida de 20.63 min. El estudio de regeneración fue explorado por un diseño experimental CDC de tres factores, teniendo como variables la temperatura (°C), la presión de CO2 (atm) y el tiempo de operación (min). La zona óptima de este proceso se encontró a una temperatura de 258.92 °C, una presión de 1.60 atm y un tiempo de trabajo de 14.56 min. Finalmente se realizó la validación de los puntos estacionarios obtenidos para el sistema TSA Y PSA, incrementado la concentración de etanol del 88% (v/v) a 94.68% (v/v), de igual forma se caracterizó la composición fisicoquímica inicial y final de este biocombustible para la determinación de los parámetros establecidos por las normas nacionales e internacionales, en donde se obtuvo una concentración del 99.8% (v/v) y un porcentaje de humedad del 0.11%, cumpliéndose satisfactoriamente los parámetros propuestos por dichas normas.